بالقرب من مطياف الأشعة تحت الحمراء

مبدأ تكنولوجيا مطياف الأشعة تحت الحمراء القريبة

يتم إنشاء طيف الأشعة تحت الحمراء القريبة بشكل أساسي عندما ينتقل الاهتزاز الجزيئي من الحالة الأرضية إلى مستوى طاقة مرتفع بسبب الطبيعة غير الرنانة للاهتزاز الجزيئي. ما يتم تسجيله هو بشكل أساسي مضاعفة التردد وامتصاص التردد المشترك لاهتزاز المجموعة المحتوية على الهيدروجين X-H (X=C، N، O). . المجموعات المختلفة (مثل الميثيل والميثيلين وحلقات البنزين وما إلى ذلك) أو نفس المجموعة لديها اختلافات واضحة في الطول الموجي للامتصاص للأشعة تحت الحمراء القريبة وكثافته في بيئات كيميائية مختلفة.

يحتوي التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء القريبة على معلومات هيكلية وتركيبية غنية وهو مناسب جدًا لقياس تركيب وخصائص المواد العضوية الهيدروكربونية. ومع ذلك، في منطقة طيف الأشعة تحت الحمراء القريبة، تكون شدة الامتصاص ضعيفة، والحساسية منخفضة نسبيًا، ونطاقات الامتصاص واسعة ومتداخلة بشكل خطير. لذلك، من الصعب جدًا إجراء تحليل كمي بالاعتماد على الطريقة التقليدية لإنشاء منحنى العمل. لقد أرسى تطور القياسات الكيميائية أساسًا رياضيًا لحل هذه المشكلة. وهو يعمل على مبدأ أنه إذا كان تكوين العينة هو نفسه، فإن طيفها سيكون هو نفسه، والعكس صحيح. إذا أنشأنا المراسلات بين الطيف والمعلمات المراد قياسها (تسمى النموذج التحليلي)، فطالما تم قياس طيف العينة، يمكن الحصول بسرعة على بيانات معلمات الجودة المطلوبة من خلال الطيف والمراسلات المذكورة أعلاه.

كيفية قياس التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء القريبة

مثل التحليل التقليدي لقياس طيف الامتصاص الجزيئي، يعد قياس طيف انتقال عينات المحاليل في تقنية التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء القريبة إحدى طرق القياس الرئيسية. بالإضافة إلى ذلك، فإنه يستخدم أيضًا بشكل شائع لقياس طيف الانعكاس المنتشر للعينات الصلبة بشكل مباشر، مثل الرقائق والحبيبات والمساحيق وحتى عينات السوائل اللزجة أو المعجونة. في مجال التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء القريبة، تتضمن طرق القياس الشائعة الاستخدام النقل والانعكاس المنتشر والنقل المنتشر والانعكاس.

1. وضع النقل

مثل أطياف الامتصاص الجزيئي الأخرى، يتم استخدام قياس طيف الإرسال القريب من الأشعة تحت الحمراء للحصول على عينات سائلة واضحة وشفافة وموحدة. ملحق القياس الأكثر استخدامًا هو كوفيت الكوارتز، ومؤشر القياس هو الامتصاص. تتوافق العلاقة بين الامتصاص الطيفي وطول المسار البصري وتركيز العينة مع قانون لامبرت بير، أي أن الامتصاص يتناسب طرديًا مع طول المسار البصري وتركيز العينة. وهذا هو الأساس للتحليل الكمي للتحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء القريبة.

حساسية التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء القريبة منخفضة جدًا، لذلك ليس من الضروري عمومًا تخفيف العينة أثناء التحليل. ومع ذلك، تتمتع المذيبات، بما في ذلك الماء، بامتصاص واضح للضوء القريب من الأشعة تحت الحمراء. عندما يكون المسار البصري للكفيت كبيرًا جدًا، فإن الامتصاص سيكون مرتفعًا جدًا، وحتى مشبعًا. ولذلك، من أجل تقليل أخطاء التحليل، من الأفضل التحكم في امتصاص الطيف المقاس بين 0.1-1، ويتم استخدام الترعة من 1-10 ملم بشكل عام. في بعض الأحيان، من أجل الراحة، غالبًا ما يتم رؤية قياسات التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء القريبة ذات امتصاص منخفض يصل إلى 0.01، أو يصل إلى 1.5، أو حتى 2.

2. وضع الانعكاس المنتشر

المزايا البارزة لتكنولوجيا التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء القريبة، مثل القياس غير المدمر، وعدم الحاجة لإعداد العينات، والبساطة والسرعة، وما إلى ذلك، تنبع بشكل أساسي من وضع جمع طيف الانعكاس المنتشر. يمكن استخدام وضع الانعكاس المنتشر لقياس العينات الصلبة مثل المساحيق والكتل والصفائح والحرير، بالإضافة إلى العينات شبه الصلبة مثل المعاجين والمعاجين. يمكن أن تكون العينة بأي شكل من الأشكال، مثل الفواكه والأقراص والحبوب والورق ومنتجات الألبان واللحوم وما إلى ذلك. ولا يلزم إعداد عينة خاصة ويمكن قياسها مباشرة.

طيف الانعكاس المنتشر للأشعة تحت الحمراء القريبة لا يتوافق مع قانون لامبرت-بير، لكن الدراسات السابقة وجدت أن امتصاص الانعكاس المنتشر (في الواقع اللوغاريتم السلبي لنسبة انعكاس العينة إلى الانعكاس المرجعي) والتركيز لهما علاقة معينة في ظل ظروف معينة . بالنسبة للعلاقة الخطية، تشمل الشروط التي يجب استيفاؤها أن يكون سمك العينة كبيرًا بدرجة كافية، وأن يكون نطاق التركيز ضيقًا، وأن تكون الحالة الفيزيائية للعينة وظروف القياس الطيفي متسقة، وما إلى ذلك. لذلك، يمكن أيضًا استخدام التحليل الطيفي للانعكاس المنتشر يمكن استخدامها للتحليل الكمي باستخدام التصحيح متعدد المتغيرات مثل التحليل الطيفي للإرسال.

3. وضع الإرسال المنتشر

وضع الإرسال المنتشر هو قياس طيف الإرسال لعينة صلبة. عندما يشع الضوء الساقط على عينة صلبة ليست سميكة جدًا، ينتقل الضوء وينعكس بشكل منتشر داخل العينة، ويمر أخيرًا عبر العينة ويسجل الطيف على مقياس الطيف. هذا هو طيف الإرسال المنتشر. غالبًا ما يستخدم وضع النقل المنتشر لقياسات التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء القريبة للأقراص وعينات ورق الترشيح وعينات الطبقة الرقيقة. امتصاصه الطيفي له علاقة خطية مع تركيز المكونات.

4. الوضع الانعكاسي

يتمثل قياس طيف الإرسال لعينة المحلول في تمرير الضوء الساقط عبر العينة وقياس طيف الإرسال على الجانب الآخر. بخلاف ذلك، في الوضع الانعكاسي، يتم وضع مرآة عاكسة خلف محلول العينة. يمر الضوء الساقط عبر العينة وينعكس بواسطة المرآة قبل دخول محلول العينة مرة أخرى. يتم قياس الطيف الانعكاسي على نفس الجانب من الضوء الساقط. يمر الضوء عبر العينة مرتين، وبالتالي يكون طول المسار البصري ضعف طول طيف النقل العادي. تم تصميم الوضع الانعكاسي لسهولة قياس الأطياف. نظرًا لأن الضوء الساقط والضوء المنعكس موجودان على نفس الجانب، يمكنك تثبيت كل من مسار الضوء الساقط ومسار الضوء المنعكس في مسبار واحد، وتثبيت تجويف في الطرف الأمامي للمسبار. الجزء العلوي هو عاكس. عند الاستخدام، يتم إدخال المسبار في المحلول، ويدخل المحلول إلى التجويف، ويشرق الضوء إلى المحلول من مسار الضوء الساقط، وينعكس مرة أخرى إلى المحلول على العاكس، ثم يدخل مسار الضوء المنعكس ويدخل إلى المحلول. مطياف لقياس الطيف. في جوهره، طيف النقل والانعكاس هو أيضًا طيف إرسال، لذا فإن امتصاصه له علاقة خطية بالتركيز.